• 產(chǎn)品特點(diǎn)
  • 微電腦控制溫度和時(shí)間，準(zhǔn)確直觀(guān)，消解完成蜂鳴提示。
  • 可消解多種物質(zhì)：本說(shuō)明書(shū)主要介紹化學(xué)需氧量（COD）、總磷（TP）、總氮（TN）等的消解測(cè)試方法。
  • 省時(shí)、省費(fèi)用，操作簡(jiǎn)單方便，恒溫精度高；
  • 用于COD消解時(shí)—國(guó)家環(huán)保總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）P216

推薦方法：

A、采用密封消解，具有抗氯離子干擾的能力，能測(cè)定COD值大于50mg/l以上，氯離子含量高達(dá)1000mg/l的水平。

• 可測(cè)定10mg/l以下低COD值。

2、適用范圍及主要用途

XJ-Ⅲ（COD、TP、TN）消解裝置（簡(jiǎn)稱(chēng)裝置，下同）可對(duì)各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量（COD）、總磷（TP）、總氮（TN）等進(jìn)行消解測(cè)定。

廣泛適用于各級(jí)環(huán)保部門(mén)、水資源管部門(mén)及公共衛(wèi)生部門(mén)對(duì)水質(zhì)的鑒定與管理。

3、型號(hào)的組成及其意義

4、使用環(huán)境條件

    裝置應(yīng)在下述條件下使用

    ①環(huán)境溫度：10～40℃；

    ②環(huán)境濕度：≤80%RH；

    ③大氣壓力范圍：86kPa～106kPa。

5、工作條件

    ①裝置應(yīng)在A.C(220±22)V  (50±1)Hz電源上工作。

    ②工作制方式：連續(xù)。

二 結(jié)構(gòu)特征

• 箱體：冷軋板沖壓成型，表面涂裝處理，美觀(guān)大方。
• 控制電路：微電腦控制溫度、時(shí)間。

    3、爐體：鋁質(zhì)爐體，發(fā)熱及保溫材料，經(jīng)久耐用。

    4、保護(hù)罩：ABS保護(hù)罩，變形，安全可靠。

三 基本原理

1、對(duì)于COD的消解、測(cè)試：

裝置采用硫酸——重鉻酸鉀消解體系，水樣消解后，剩余的重鉻酸鉀，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定，計(jì)算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根據(jù)比耳定律，在600nm處測(cè)定三價(jià)鉻濃度作為中間指示量，按工作曲線(xiàn)得出被測(cè)水樣化學(xué)需氧量。

由于裝置在硫酸——重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑，并采用密封法，因此大大縮短了消解時(shí)間，同時(shí)密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為的作用，再結(jié)合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測(cè)定高氯廢水的化學(xué)需氧量。

2、對(duì)于TP、TN的消解、測(cè)試：

    通過(guò)提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時(shí)間，測(cè)試方法與標(biāo)準(zhǔn)方法相同，能滿(mǎn)足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB11889-11915-89）水質(zhì)詞（第3-7部分）與分析方法的要求。

四 技術(shù)特性

    1、裝置是為適應(yīng)所需用途(概述中2)而制造的，用于化學(xué)需氧量、總磷、總氮消解、測(cè)試的一種儀器。

• 主要技術(shù)參數(shù)(如表1)

表1                主要技術(shù)參數(shù)

五 使用說(shuō)明及注意事項(xiàng)

1、使用說(shuō)明（參照下圖）：

①時(shí)間顯示窗

②溫度顯示窗

③加熱及電源指示燈

④移位鍵（進(jìn)行設(shè)定操作必須先按該鍵）

⑤進(jìn)位及鬧鐘鍵（設(shè)定時(shí)作數(shù)字進(jìn)位用，工作時(shí)作鬧鐘起動(dòng)、停止、復(fù)位用）

⑥電源開(kāi)關(guān)

• 找開(kāi)電源開(kāi)關(guān)“Ⅰ”。
• 鬧鐘及溫度設(shè)定（如下表）

     時(shí)間以25分00秒，溫度以160℃為例（由④、⑤兩鍵配合完成）：

設(shè)定時(shí)溫度窗小數(shù)位一直顯示“L”作為輸入狀態(tài)指示，小數(shù)位不能設(shè)定。

當(dāng)設(shè)定完后一位（溫度個(gè)位）后再按④一次即復(fù)位（恢復(fù)全亮），此時(shí)時(shí)間顯示“25：00”，溫度顯示實(shí)際爐體溫度并不斷上升，直達(dá)到設(shè)定溫度，此時(shí)加熱指示燈將熄滅或閃爍，約經(jīng)過(guò)8-15分鐘（與室溫、溫度設(shè)定值有關(guān)），溫度到達(dá)設(shè)定值，如果時(shí)間充裕，讓消解爐爐溫自動(dòng)平衡15分鐘左右，這樣消解爐的溫度均勻性更好，每支試管的消解溫度也更加均勻、準(zhǔn)確。

• 鬧鐘的使用

  如果需要鬧鐘來(lái)確定消解時(shí)間，可由⑤鍵來(lái)完成（時(shí)間應(yīng)預(yù)先設(shè)定）。方法為（工作狀態(tài)下）：

• 按⑤一次鬧鐘啟動(dòng)（以方式進(jìn)行），秒閃閃動(dòng)。
• 計(jì)時(shí)結(jié)束，時(shí)間窗顯示“00：00”并蜂鳴提示；此時(shí)：

• 短按⑤一次，蜂鳴停止，并進(jìn)入恒溫狀態(tài)，呆繼續(xù)進(jìn)行下一批樣品消解。
• 如果不繼續(xù)消解，按電源開(kāi)關(guān)，關(guān)閉電源，停止COD消解裝置工作，節(jié)約能源。

注：不使用鬧鐘并不影響本機(jī)溫度的控制。

（4）、不同物質(zhì)消解溫度及消解時(shí)間（如下表）

注：①、表中COD消解時(shí)間已包含7分鐘預(yù)熱樣品時(shí)間；

      ②、COD消解時(shí)可選用160℃或165℃，測(cè)試結(jié)果相同。

• 注意事項(xiàng)：
  • 蜂鳴器鳴叫有四種可能：

  A、前述計(jì)時(shí)時(shí)間結(jié)束；     B、溫度超越設(shè)定值+5℃；

  C、加熱管故障；           D、傳熱器故障；

• 若開(kāi)機(jī)不進(jìn)行設(shè)定，儀器將按出廠(chǎng)時(shí)的設(shè)定參數(shù)自行運(yùn)行。
• 樣品放入消解裝置進(jìn)行消解，采用密封法時(shí)，務(wù)必將塑料罩蓋上。
• 樣品消解完畢，應(yīng)在關(guān)斷電源冷卻后方能取出消解管，以策安全。
• 操作時(shí)應(yīng)十分小心，試劑為強(qiáng)酸，切勿直接接觸。
• 不要將試劑濺在裝置上，造成對(duì)儀器的腐蝕，如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)立即清除干凈。
• 消化管在清洗，烘干處理等過(guò)程中，應(yīng)小心輕放，避免造成玻璃破裂現(xiàn)象。
• 消化管在每次使用前，應(yīng)檢查管身是否破裂（特別是瓶口處），出現(xiàn)此情況不能使用，被懷疑玻璃材料強(qiáng)度不可靠的消解管不要勉強(qiáng)使用。
• 密封蓋內(nèi)的密封墊經(jīng)多次使用后，如已變形應(yīng)進(jìn)行更換，以保證密封性能，密封蓋螺紋受腐蝕后也應(yīng)更換。

六 消解、測(cè)試方式

                             （一）化學(xué)需氧量（COD）

一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

分光光度計(jì)、3cm比色皿、25mL消解管、移液管（1ml、3ml、5ml、10ml）、25ml滴定管、150ml錐形瓶、20ml量筒。

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑（配制方法見(jiàn)附錄A）：

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。

• 將裝置電源打開(kāi)并設(shè)定好25min、160℃。

二、測(cè)試步驟

1、檢查裝置是否設(shè)定為25min、160℃并進(jìn)入平衡狀態(tài)，找開(kāi)分光光度計(jì)預(yù)熱。

2、準(zhǔn)確吸取均勻水樣3.00ml（每批水樣在測(cè)試的同時(shí)需做二個(gè)空白）置于消化管中，準(zhǔn)確加入1.00ml掩蔽劑、（不含氯離子的水樣改加1ml10%的H2SO4），3.00ml消化液、5.00ml催化劑，搖勻。

3、旋緊密封蓋（不含氯離子的水樣和不含低沸點(diǎn)有機(jī)物的水樣測(cè)試時(shí)，可用開(kāi)管測(cè)試，方法一樣）。依次將消化管插入已到達(dá)160℃的裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘，此時(shí)水樣開(kāi)始進(jìn)行定時(shí)，定溫催化消解工作。

• 當(dāng)鬧鐘定時(shí)結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過(guò)程完畢，待冷卻后，將消解管按順序從裝置中取出，用滴定法或比色法測(cè)出COD值。

A、滴定法：

a、將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴（注2），溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出COD值。

b、計(jì)算：                              (V0-V1)×C×8×1000

COD（mg/L）=

V2

式中：V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）。

V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）。

V2——水樣體積（mL）。

C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）。

8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。  

B、比色法：                                              

a.打開(kāi)密封蓋，用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。

b.將已預(yù)熱分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)600nm，按使用方法調(diào)“0”及“100%”，符合要求后進(jìn)行測(cè)試。

C.將溶液移入30mm比色皿中（空白相同），進(jìn)行比色，記下吸光度。

d.計(jì)算：

根據(jù)繪制的工作曲線(xiàn)（曲線(xiàn)繪制見(jiàn)附錄B），計(jì)算出斜率。

COD=A * F * K

式中：A——為樣品的吸光度。

F——為稀釋倍數(shù)。

K——為曲線(xiàn)斜率倒數(shù)，即A=1時(shí)的COD值。

注1：每批水樣在測(cè)試的同時(shí)，必須同時(shí)做2個(gè)空白試樣。

注2：硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。

a、加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

b、加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。

c、加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。

（二）總磷（TP）

一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

分光光度計(jì)、30mm比色皿、25mL消解管。

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑：（配制方法見(jiàn)附錄A）。

1+1硫酸、過(guò)硫酸鉀、10%抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備液、使用液）

3、將裝置電源打開(kāi)并設(shè)定好15nim，140℃。

二、測(cè)試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為15nim、140℃并進(jìn)放平衡狀態(tài)，打開(kāi)分光光度計(jì)預(yù)熱。

2、吸取15m L水樣（空白相同）于消解管中，（如樣品中含磷濃度超過(guò)0.6mg/L時(shí)呆酌情少取樣或稀釋后再取樣）。加2.5mL過(guò)硫酸鉀，旅緊密封蓋，依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘，此時(shí)水樣開(kāi)始進(jìn)行定時(shí)定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定時(shí)結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過(guò)程完畢，將消解管順序從裝置中取出，待管內(nèi)液體冷卻室溫時(shí)，再用蒸餾水稀釋25ml。

4、顯色；向消解管中加入0.6ml抗壞血酸，混勻，30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。

5、測(cè)試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液30mm的比色皿，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處，按比色操作調(diào)“100%”及“0.0”符合要求后，以濃度空白管作參比，測(cè)出吸光度，記下讀數(shù)，從工作曲線(xiàn)上查得磷的含量。

6、工作曲線(xiàn)的繪制：

取7支消解管，分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50，加水15ml。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定，扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)磷的含量繪制工作曲線(xiàn)。

7、計(jì)算：

總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算。

             式中：M——試樣測(cè)得含磷量，μg。

                   V——測(cè)定用水樣體積，ml。

（三）總磷（TN）

一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

紫外分光光度計(jì)、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑：（配制方法風(fēng)附錄A）

無(wú)氨水、堿性過(guò)硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備液、使用液）

3、將裝置電源打開(kāi)設(shè)定好20min,140℃。

二、測(cè)試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為20min、140℃并進(jìn)入平衡狀態(tài)，打開(kāi)紫外分光光度計(jì)預(yù)熱。

2、取調(diào)好PH值5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過(guò)4mg/L時(shí)可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中，加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，旋緊密封蓋，依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘，此時(shí)水樣開(kāi)始進(jìn)行定時(shí)定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定是結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過(guò)程完畢。將消解管按順序從裝置中取出，待管內(nèi)液體冷卻室溫時(shí)，加1+9鹽酸1ml用無(wú)氨水定溶25ml。

4、移取部分溶液10mm石英比色皿中，按比色操作調(diào)分光光度計(jì)“100%”及“0”符合要求后，以無(wú)氨水作參比，分別在波長(zhǎng)為220nm及275nm測(cè)定吸光度，記下讀數(shù)，并計(jì)算出校正吸光度A，然后按A的值查校準(zhǔn)曲線(xiàn)并計(jì)算總氮（以NO3 – N計(jì)）含量。

5、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

取7支消解管，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加無(wú)氨水稀釋10.00ml。按以上步驟進(jìn)行測(cè)定，測(cè)出吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度AS和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

式中—標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度。

    —標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。

    —零濃度（空白）標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度。

    —零濃度（空白）標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。

按Ar值與相應(yīng)的NO3－N含量（ug）繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

6、計(jì)算：

         總氮含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算。

          式中：M——試樣測(cè)出含氮量，ug。

                V——測(cè)定用試樣體積，ml。

七 故障分析與排除

簡(jiǎn)單故障請(qǐng)參閱表2

表2                       簡(jiǎn)單故障分析處理

注：如不屬以上故障或以上故障無(wú)法排除，請(qǐng)與我廠(chǎng)技術(shù)服務(wù)部或各地維修點(diǎn)聯(lián)系。

八 保養(yǎng)和維修

• 裝置應(yīng)安裝在具有可靠接地線(xiàn)的220V單相電源上。
• 為了保持裝置的美觀(guān)，不準(zhǔn)用酸和堿及其它腐蝕性物品擦試儀器表面。
• 由于裝置使用溫度較高，使用中應(yīng)避免接觸裝置消解孔及表面裝飾鋼圈。
• 裝置使用完畢后應(yīng)切斷工作電源，拔掉電源線(xiàn)，不宜通電過(guò)夜。
• 若長(zhǎng)時(shí)間不使用裝置，應(yīng)清潔后置于干凈、干燥環(huán)境中存放。

九 驗(yàn)收及貯存

1、驗(yàn)收

    ①開(kāi)箱后應(yīng)拿出使用說(shuō)明書(shū)按“附件清單”查對(duì)所有附件是否齊全，規(guī)格是否相符。

②參照使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行驗(yàn)收運(yùn)行。

2、貯存

熱解吸裝置開(kāi)箱前或開(kāi)箱后長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)貯存在下述條件下：

• 環(huán)境溫度：0℃～40℃
• 相對(duì)濕度：≤80%RH
• 大氣壓力范圍：86Kpa～106KPa

十 附件清單

   注：備用保險(xiǎn)管已置于電源插座內(nèi)。

特別聲明：

    1、依有關(guān)條例規(guī)定，本產(chǎn)品自用戶(hù)購(gòu)買(mǎi)之日起，凡非用戶(hù)人為引起之故障一律保修一年。

    2、本廠(chǎng)保留對(duì)產(chǎn)品的設(shè)計(jì)更改權(quán)，產(chǎn)品以后如有設(shè)計(jì)更改，恕不另行通知。

    3、本使用說(shuō)明書(shū)涵蓋技術(shù)說(shuō)明書(shū)內(nèi)容。

    4、本使用說(shuō)明書(shū)于二○○八年一月出版。

附錄A  試制配制方法

COD消解、測(cè)試試劑：

• 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）：

稱(chēng)取經(jīng)120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀2.4516g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋標(biāo)線(xiàn)，搖勻。供標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用。

• 試亞鐵靈指示劑：

稱(chēng)取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亞鐵（FeSO4 ·7h2o）溶于水中，稀釋到100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

（3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[（NH4）2Fe（SO4）2 ·6H2O≈0.05mol/L]：

稱(chēng)取19.76g分析純硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

另外稱(chēng)取9.88g，3.95g硫酸亞鐵銨（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。

標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml（標(biāo)定：0.01mol/L的硫酸亞鐵銨深液時(shí),取3.00mL）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加水稀釋到55ml左右，緩慢加入15ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2～3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色紅褐色即為終點(diǎn)。

0.05×10.00

C【（NH4）2Fe（SO4）2]】=

V

式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。

V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。

（4）消化液Ⅰ：

稱(chēng)取19.60g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移1000ml容量瓶中，用水稀釋標(biāo)線(xiàn)。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于測(cè)定COD濃度在1000～2500mg/L的水樣（含2500mg/L以上需稀釋的水樣）。

（5）消化液Ⅱ：

稱(chēng)取9.80g重鉻酸鉀（硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ）按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.2mol/L。用于測(cè)定COD濃度在50～1000mg/L的水樣。

（6）消化液Ⅲ：

稱(chēng)取2.45g重鉻酸鉀（硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ）按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.05mol/L。用于測(cè)定COD濃度在50mg/L以下的水樣。

（7）催化劑：

稱(chēng)取8.8g硫酸銀溶解于1升的濃硫酸中，搖勻。

（8）掩蔽劑：

稱(chēng)取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。（氯離子含量不高的可適當(dāng)減少硫酸汞的量）。

（9）10%H2SO4：

取50ml蒸餾水，緩慢加入10ml濃硫，冷卻后定溶100ml。

TP消解、測(cè)試試劑：

• 硫酸（H2SO4）：1+1
• 過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）溶解于水中，并稀釋100ml。
• 10%抗壞血酸：，稱(chēng)10g抗壞血酸（C6H8O6）溶解于水中，并稀釋到100ml。貯于棕色瓶中，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。
• 鉬酸鹽溶液：稱(chēng)13g鉬酸銨［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶解于100ml水中，稱(chēng)0.35g酒石酸銻鉀［KSbC4H4O6·1/2H2O］溶解于100ml水中,在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存，少可穩(wěn)定兩個(gè)月。
• 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：

• 貯備液：稱(chēng)取經(jīng)110℃烘干2小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.2187g，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移1000ml容量瓶中，加（1+1）的硫酸5ml，用水稀釋標(biāo)線(xiàn)。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.00ug磷。
• 使用液：將10.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液轉(zhuǎn)250ml容量瓶中，用水稀釋標(biāo)線(xiàn)并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.00ug磷。

TN消解、測(cè)試試劑：

• 無(wú)氨水：在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，收集餾出液于玻璃容器中。
• 堿性過(guò)硫酸鉀：稱(chēng)取40g過(guò)硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧化鈉，容于無(wú)氨水中，稀釋1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周。
• 1+9鹽酸。
• 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

• 貯備液：稱(chēng)取經(jīng)105-110℃烘干3h的硝酸鉀（KNO3）0.7218g溶于無(wú)氨水中,移1000ml容量瓶中,稀釋標(biāo)線(xiàn)。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含100ug硝酸鹽氮。如加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，少可穩(wěn)定6個(gè)月。
• 使用液：將貯備液用無(wú)氨水稀釋10倍而得，1.00ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含10ug硝酸鹽氮。使用時(shí)配制。

注：所用度劑均采用基準(zhǔn)或分析純。

附錄B  COD曲線(xiàn)制備及結(jié)果計(jì)算

一、工作曲線(xiàn)的制備

• 鄰苯二甲酸氫鉀溶液，稱(chēng)取0.8502g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中，溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸餾水稀釋標(biāo)線(xiàn)，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)COD值為1000ml/L。
• 分別吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100ml于一系列100ml容量瓶中，加二次蒸餾水刻度，搖勻。COD值分別為50、100、200、400、600、800、1000mg/L。
• 根據(jù)上述測(cè)試步驟進(jìn)行比色測(cè)試，求出真線(xiàn)回歸方程：y=bx＋a以后，再求出x=0時(shí)的y值，記為y0，通過(guò)（0，y0），（x，y）兩點(diǎn)畫(huà)出工作曲線(xiàn)。a、b可按以下公式計(jì)算：

nΣxy－ΣxΣy

b=

nΣx2－（Σx）2

a=y－bx

• 工作曲線(xiàn)在工作環(huán)境沒(méi)改變的情況下每年定期修正一次即可

二、精密度可按以下公式計(jì)算：

CV%=

三、準(zhǔn)確度可按以下公式計(jì)算：

X-XT                           

TE%=           ×100%               

XT                              

四、驗(yàn)證結(jié)果

10個(gè)實(shí)驗(yàn)室用儀器法測(cè)定四種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)水樣，結(jié)果見(jiàn)表

注：驗(yàn)證結(jié)果的數(shù)據(jù)用消解裝置消解后，采用滴定法測(cè)定。