自動(dòng)定氮儀蒸餾裝置操作步驟

操作步驟

4.1  消化操作：詳細(xì)步驟見(jiàn)消化裝置說(shuō)明書(shū)。

4.2  蒸餾：

4.2.1  蒸餾前準(zhǔn)備

安裝儀器，具體步驟如下所示：

a.將進(jìn)水管的一頭擰到冷凝水進(jìn)水口，另外一頭擰到自來(lái)水上。出水口和排水閥分別用黑色膠管連接，另一頭放入下水道即可。

b.接通電源。電源線(xiàn)內(nèi)必須有良好的接地線(xiàn)，同時(shí)必須保持與儀器相通。不可將零線(xiàn)當(dāng)接地線(xiàn)。

注意：溶液桶桶口放置位置需低于儀器工作臺(tái)臺(tái)面，務(wù)必將溶液桶放置在地上。

1.兩根溶液管端頭已安裝好管內(nèi)過(guò)濾器，插入溶液桶之前先檢查下過(guò)濾器有無(wú)臟物，無(wú)臟物再插入溶液桶使用。

2.再將溶液管放入相對(duì)應(yīng)的溶液容器中即可。

4.2.2  蒸餾操作

a.打開(kāi)水，使自來(lái)水進(jìn)入冷凝管進(jìn)水口膠管。（注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止）

b.開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)，待紅色水位指示燈（3）亮，按一下蒸汽按鈕(10)待蒸汽導(dǎo)出管（7）放出蒸汽，再按蒸汽按鈕(10)停止加熱。

c.在蒸餾接收管托架上，放上已經(jīng)加入適量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示劑）的錐形瓶，使蒸餾接收管的末端浸入接收液內(nèi)。

d.在消化*冷卻后的消化管內(nèi)，逐個(gè)加10ml左右蒸餾水稀釋樣品，如微量蒸餾，需將冷卻后的消化液移定容瓶?jī)?nèi)定容，然后按需移液消化管內(nèi)。

e.向下壓左側(cè)手柄(8)，將消化管套在防濺管密封圈(5)上，稍加旋轉(zhuǎn)使其保持接口密封，拉下防護(hù)罩。

f.加堿：按一下加堿按鈕(1)，NaOH溶液量必須蒸餾液顏色變棕褐色為止。堿液量調(diào)節(jié)，時(shí)間為秒，調(diào)節(jié)方法，先按設(shè)置按鈕（11），再按加堿按鈕（1），待加堿時(shí)間顯示窗（9）數(shù)字閃爍，設(shè)定所需時(shí)間。從1秒40秒循環(huán)，按所需量調(diào)節(jié)后在加堿時(shí)按下加堿按鈕（1）即可。(注意：如儀器連續(xù)數(shù)天停止使用，必須先吸空膠管和堿泵內(nèi)的堿液，然后用10%的硼酸溶液過(guò)濾膠管和堿泵，再用蒸餾水過(guò)濾一次即可)

g.按一下蒸汽按鈕(10)，節(jié)水閥自動(dòng)開(kāi)啟，自來(lái)水進(jìn)入冷凝管循環(huán)管路，開(kāi)始蒸餾，到時(shí)報(bào)警。用洗瓶沖洗接收管（此時(shí)要脫離錐形瓶，防止倒吸），繼續(xù)蒸餾1分鐘后自動(dòng)停止，取下錐形瓶。（全量蒸餾接收液體積約為150ml；微量蒸餾接收液體積約為100ml）。(接收液量調(diào)節(jié)，時(shí)間為分，調(diào)節(jié)方法：先按設(shè)置按鈕（11），再按蒸汽按鈕（10）,待蒸汽時(shí)間顯示窗（9）數(shù)字閃爍，設(shè)定所需時(shí)間從1分20分，按所需量調(diào)節(jié)后在蒸餾時(shí)只要按一下即可)。

4.3  滴定：

取下錐形瓶，用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點(diǎn)。

4.4  空白測(cè)定：

用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測(cè)定。

4.5  測(cè)定結(jié)果計(jì)算：

4.5.1 測(cè)定計(jì)算公式：